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氧化锆分析仪的日常维护、注意事项及故障判断与处理
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发表时间:2020-05-19 11:45
1、投用仪器后,为什么不能立即进行校验?
答:这是因为:冷机投运24小时内,指示是不正常的,投用一天后,再用标气进行校准。这是因为,冷机检测器或新装检测器内会存在一些吸附水分或可燃性物质,热机后,在高温下,这些吸附水分蒸发,可燃性物质燃烧,会消耗参比侧电池中的参比空气,导致参比空气的氧含量低于正常值20.6%,会出现检测器信号偏低,甚至出现负信号,造成测量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的现象,这时的测量值是不准确的。应该等到检测器内部的水分和可燃性物质被新鲜空气置换干净后,才能使测量准确。所以,氧化锆检测器至少需要热机一天以上才能进行校准。
2、为什么需要定期对分析仪进行校准?
答:氧化锆分析仪在使用过程中存在许多干扰因素,如锆管的老化、积灰、SO
2
和SO
3
对电极的腐蚀等。运行一段时间后,仪器的性能会逐渐变化,给测量带来误差,因此必须定期对仪器进行校准!校准周期通常为1--3个月,这要看仪器的使用环境和使用情况而定。
校准时,不能使用纯N
2
作为零点气,通常零点气应为满量程的10%;量程气是满量程的90%;BYG现场采用的是干燥空气作为量程气;零点气则采用100PPMO
2
,这是考虑到,零点100PPM以下,标气误差对仪器的影响太大且校验吹扫时间太长,又不易吹到位;测量值采用测量线性的下延线。实践证明,我们的选择是明确而有效的!
3、为什么仪器不要轻易开关?
答:原因有二:一是由于氧化锆管是一根陶瓷管,虽然有一定的抗热振性能,但在停开过程中,因急冷、急热等温变大而可能导致锆管断裂,因此,**少做一些无谓的停开操作;二是涂敷在锆管上的铂电极与氧化锆管间的热膨胀系数不一致,使用一段时间后,容易在开停过程中产生脱落现象,导致探头内阻变大,甚至损坏检测器。停机要慎重!
4、检测器恒温的判断
答:进入菜单,检查检测器温度与电压是否一致,这有助于判断加热和温控系统是否正常。当检测器温度远高于恒定温度,则说明热电偶断路。因为转换器内设有断偶保护电路,一旦热电偶断路,它将产生一个毫伏信号代替热电偶信号,使检测器温度显示偏高,并使加热电源断开以保护检测器不至于烧坏。此时,虽然温度超高,实际上电炉并未加热,测量热偶两端电阻(必须断开引线)可以证实这一点,热电偶正常电阻应小于20欧姆。
若检查了发现温度低于恒定值,这应考虑加热没进行或加热丝断或温控系统故障与损坏。
5、测量值偏高
前段因素不考虑,首先要考虑检测器入口漏气;仪器长期未校准或校准不当。
6、测量值偏低
仪器示校准或需要校准;
样品气中含有可燃性气体;
放空管线背压大;
7、测量值波动大
检测器老化,内阻大、电极接触不良;
样品气中有湿度大或有水滴,在检测器内气化;
8、测量值极限漂移,信号超量程
检测器有部件损坏,如锆管断裂、电极引线开路、检测器老化、温度补偿电阻断裂(氧含量100%);
9、探头老化的原因和症状
通常我们所指的探头老化是指氧化锆检测器的老化,主要表现在内阻升高和本底电势增大这两项上:(1)内阻升高
实际运用中,探头老化引起的内阻增大较多。内阻是指信号线两端间的输入电阻,它是引线电阻、电极与氧化锆间界面电阻及氧化锆体积电阻三部分之和,因此,电极挥发、电极脱落和氧化锆电解质的反稳(由稳定氧化锆变为不稳定氧化锆),都将引起内阻升高。测量检测器内阻,可以判断其老化情况。根据经验,当内阻增大到接近其使用极限时,将出现信号大跳动现象,有些反应为响应迟缓的现象。对于这些检测器,其本底电势不一定很大。
(2)本底电势增大
本底电势是电池附加电势。引起本底电势增大的因素有两种:一种属于永存因素,它寄生的电池上,如SO2和SO3的腐蚀作用、电池不对称因素;另一种属于暂存因素,如电极各灰、空气对流差等因素,一旦条件改善,本底电势便可降低。
本底电势的变大,往往反映检测器的老化程度,当E0值超过分析仪的**调节量时,就说明检测器已经损坏。
举个例子:
一个氧化锆,出厂时的E0为-5mV,其允许变化范围为0—-30mV,使用半年后,变为-13mV;使用18个月后变为:-29mV;这种情况就表明,此检测器已经老化,需要更换。
需要注意的是,有些检测器的老化表现在本底电势变大上,而有些检测器虽然老化,但却没有这种现象,所以我们需要认真分析对待。当本底电势变大的原因是由暂存因素引起时,随着使用时间的推移,则有可能出现本底电势先变大,再变小的现象。
由于本底电势增大而导致探头老化的数量比内阻增大数量要少,单纯本底增大,一般不会出现信号跳动大的现象。
10、注意事项
:
①需要对样品气进行控压处理,通常进仪器压力不得大于0.05MPA;
②标气二次表输出压不得大于0.30MPA;
③进入仪器的所有气路管线都必须经过严格的查漏,且此项工作在仪器正常工作时,每半年还必须进行一次系统查漏;
④气路进仪器前,必须经过物理过滤器,10u;发现气阻现象,可先行检查过滤网(过滤器);
⑤定期清洁分析仪风扇过滤网,每季度一次;环境恶劣,需要经常清理,以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象;
⑥仪器的安装部位应当水平,远离振动源;以防止检测器不水平,而造成的样品对流不均所引起的误差;
⑦分析仪周围环境要求通风良好,切忌密闭空间,因氧量不均衡而引起的测量误差;
⑧分析仪周围切忌有可燃性气体,这会严重影响检测器的准确测量;
⑨由于检测是在高温下操作,若待测气体中含有H
2
和CO、CH
4
时,此物质会与氧发生反应,消耗部分氧,氧浓度降低,引起测量误差。所以仪器在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素,以避免测量失准。
⑩当测量含有腐蚀性气体时,应先用活性炭过滤。
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